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间苯二甲醚为什么产率低

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间苯二甲醚为什么产率低
发布时间:2020-04-13

1000ml的四口烧瓶中先加入40%液碱300g,然后再控制在35℃一下,加入间苯二酚120g,搅拌15分钟以上,让间苯二酚充分溶于溶液,然后降温到25℃,用2小时左右滴加硫酸二甲酯360g,过程中通过外部降温,控制反应温度在2630℃(发现在28℃以上反应时,有明显放热现象)。

 

保持此温度2个小时,升温到80℃以上,升温时候有晶体类似盐洗出,保持回流2个小时,反应体系还处于强碱性,有大量絮状物产生,不易分离。分理处上层有机层后用盐水洗涤一次,用无水硫酸钠干燥,然后常压蒸馏大约在214℃~220℃蒸馏出有机物,放置一段时间,发现变色。

 

因其还有酚类,用稀NaOH水洗涤后分液,干燥。重新蒸馏,变色现象消失。用液相色谱分析,发现间苯二甲醚含量只有88%,另外还有11%左右的紧跟在产物峰之后,形成了并联峰。取样品增加精馏柱精馏,发现间苯二甲醚含量无大改变,还是88%左右。